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铅酸蓄电池用水 - JB/T 10053-1999

作者:上海创洋水处理设备有限公司   更新时间:2011-10-21

铅酸蓄电池用水 - JB/T 10053-1999
 
Water for lead acid storage batteries
   
1 范围
本标准规定了铅酸蓄电池用水的要求,试验方法、检验原则、标志、包装、运输、贮存和使用。
本标准适用于铅酸蓄电池用水。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 1.4 - 1988 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB/T 622 - 1989 化学试剂 盐酸
GB/T 625 - 1989 化学试剂 硫酸
GB/T 626 - 1989 化学试剂 硝酸
GB/T 629 - 1981 化学试剂 氢氧化钠
GB/T 631 - 1989 化学试剂 氨水
GB/T 643 - 1988 化学试剂 高锰酸钾
GB/T 647 - 1993 化学试剂 硝酸钾
GB/T 655 - 1994 化学试剂 过硫酸氨
GB/T 661 - 1992 化学试剂 硫酸亚铁铵
GB 1254 - 11990 化学试剂 工作基准试剂 草酸钠
GB/T 1266 - 1986 化学试剂 氯化钠
GB/T 1272 - 1988 化学试剂 碘化钠
GB/T 1288 - 1992 化学试剂 酒石酸钾钠
 
 
 
GB/T 1293 - 1989 化学试剂 1 , 10 -菲罗琳
GB/T 1401 - 1985 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠
GB/T 6685 - 1986 化学试剂 盐酸羟胺
GB/T 10729 - 1989 化学试剂 酚酞
GB 12595 - 1990 化学试剂 工作基准试剂(容量) 硝酸银
HG 3 - 918 - 1976 化学试剂 铬酸钾
HG 3 - 1067 - 1977 化学试剂 氯化汞
HG 2306-1980 化学试剂 氢氧化钾
 
3 要求
铅酸蓄电池用水应符合表 1 要求
 
表1
指标名称
指标
mg/L
外观 ≤
无色透明
残渣含量 ≤
0.01
100
锰( Mn )含量 ≤
0.00001
0.1
铁( Fe )含量 ≤
0.0004
4
氯( Cl )含量 ≤
0.0005
5
硝酸盐(以 N 计)含量 ≤
0.0003
3
铵( NH 4 )含量 ≤
0.0008
8
还原高锰酸钾物质(以 O 计)含量 ≤
0.0002
2
碱土金属氧化物(以 CaO 计)含量 ≤
0.005
50
电阻率( 25 o C ) Ω?cm ≥
10*104
 
4 测定方法
4.1 抽样
4.1.1 抽样条件
样品必须在常温下的生产场所或使用场所或库房内放置。
4.1.2 抽样方法
按本标准进行的试验,至少应取 5L 有代表性水样,水样应注满于清洁、密闭的塑料或玻璃容器中。
4.1.3 样品保存方法
将抽得的样品必须放置在室温、没有阳光直射的环境下,并加以覆盖,以防杂质浸入。
•  外观检查
检验方法
在光线明亮的室内目测样品水表面的颜色是否无色透明。
4.3 残渣含量的测定
4.3.1 原理
从彻底混匀的水样中取出一部分,置于质量恒定的蒸发皿中,于水蒸气浴上或烘箱内蒸干,再于 105 ~ 110 o C 烘干。
4.3.2 仪器
—瓷蒸发皿100mL(或同体积石英蒸发皿);
—高温炉;
—水蒸气浴;
—干燥烘箱。
4.3.3 测定步骤
将洗净烘干的蒸发皿置于550±50 o C 高温炉中 2h ,然后冷却、干燥、称量,直至质量恒定,放于干燥器中备用。取 100mL 水样于上述蒸发皿中,放在水蒸气浴上或烘箱内蒸干若用烘箱,温度宜控制在 98 o C ,以防止水样沸腾和喷溅,将蒸干的水样在烘箱内于 105 ~ 110 o C 烘干 2h ,冷却、干燥、称量至质量恒定。
•  结果的计算
残渣含量 X(mg/L) 按( 1 )计算:
(m 2- m 1 )*1000
X= V ………… …………………………………… (1)
1000
式中: m 2 —残渣及蒸发皿质量,g;
m 1 —蒸发皿质量,g;
V —水样体积,mL。
4.4 锰含量的测定
4.4.1 原理
在硝酸银存在下,以过硫酸氨将可溶性亚锰化合物氧化高锰酸盐,与标准色列比色测定。
4.4.2 仪器
—分光光度计;
—实验室一般仪器。
4.4.3 试剂和溶液
—硝酸(GB/T 626)分析纯,1+1溶液;
—硝酸银(GB/T 670)分析纯,5%溶液;
—过硫酸铵(GB/T 655)分析纯;
—锰标准溶液0.010 mg/mL。
称取金属锰( 99.99%)0.1000g于200mL烧杯中,加入1+1 10mL硝酸溶液,加热溶解,冷却后用水移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。作为锰标准贮备液(0.100 mg/mL),每次使用时,吸取10mL贮备液准确稀释至100mL,作为锰标准溶液。
4.4.4 测定步骤
4.4.4.1 标准曲线的绘制
分别吸取锰标准溶液0.00,0.50,1.50,2.50,4.00,5.00mL于50mL比色管中,加水至40mL左右各加入1+1硝酸溶液1.5mL,摇匀。5%硝酸银溶液1mL,摇匀。过硫酸铵0.5g,置于沸水浴上10min,冷却后以水稀至刻度,混匀,于525nm波长处,以试剂空白为参比,测定吸光度值。
•  水样测定
吸取50.0mL水样于锥形瓶中,加1+1硝酸溶液1.5mL,加热蒸发至40mL,加5%硝酸银溶液1mL,过硫酸铵0.5g,于沸水浴上10min,冷却后移入50mL比色管中,以水稀释至刻度,混匀,下同标准曲线操作步骤,也可用目视比色。
4.4.5 结果的计算:
从标准曲线上查出吸光度所对应的锰含量水样中锰含量X(mg/L)按(2)式计算:
m m*1000
X= V = V ………… …………………………………… (2)
1000
式中: m —由标准曲线上查出的水样中的锰含量,mg;
V—水样体积,mL。
4.5 铁含量的测定
4.5.1 原理
二价铁离子与邻菲罗琳在水溶液中反应生成橙红色络合物,吸收峰在510nm处,有色溶液的吸光度与二价铁离子的浓度成正比。颜色强度在pH3~9间不变,长时间稳定。
4.5.2 仪器
—分光光度计;
—实验室一般仪器。
•  试剂和溶液
—盐酸(GB/T 622)分析纯,1+9溶液;
—硝酸(GB/T 626)分析纯,1+1溶液;
—氨水(GB/T 631)分析纯;
—邻菲罗琳(GB/T1293)分析纯,12%溶液;
—盐酸羟胺(HG 3-967)分析纯,10%溶液;
—铁标准溶液 0.010mg/mL。
称取金属铁( 99.99%)0.1000g于200mL烧杯中,加入1+1硝酸溶液10mL,加热使其溶解,煮沸去除氮氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,作为铁标准贮备液,每次使用时,吸取10mL贮备液准确稀释至100mL,作为铁标准溶液。
•  测定步骤
4.5.4.1 标准曲线的绘制
分别吸取铁标准溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50mL于50mL比色管中,用水稀至刻度,各管加入1+9盐酸溶液1mL,混匀,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀。0.12%邻菲罗琳酸溶液1mL,摇匀。再加入氨水0.2mL,摇匀,用分光光度计,于510nm波长下测定吸光度。
4.5.4.2水样测定
吸取50.0mL水样于50mL比色管中,加1+9盐酸溶液1mL,下同制标准曲线操作步骤,也可用目视比色。
4.5.5 结果的计算
从标准曲线上查出吸光度所对应的铁含量。
水样中锰含量 X(mg/L)按(3)式计算:
m m*1000
X= V = V ………… …………………………………… (3)
1000
式中: m —由标准曲线上查出的水样中的铁含量,mg;
V—水样体积,mL。
4.6 氯含量的测定
4.6.1 原理
硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀,用铬酸钾作指示剂,当水样中的氯化物与硝酸银全部作用后,多加入的硝酸银即与铬酸钾生成红色的铬酸银。因为氯化银的溶解度小于铬酸银,所以铬酸银的出现表示溶液中的氯化物已沉淀完全,反应已达到终点。
4.6.2 仪器
—实验室一般仪器。
4.6.3试剂和溶液
—氯化钠(GB/T 1266)分析纯,标准溶液 Clˉ =1mg/mL。取分析氯化钠于清洁的坩埚中,加热至500~600oC,冷却后称取1.6480g,溶于水中,移入1000mL容量瓶中,以水稀至刻度。此溶液1 mL含氯离子1mg。
—硝酸银(GB/T 670)分析纯,标准溶液。
取分析纯硝酸银于105~110 oC烘箱内1h,取出放入干燥器冷却后称取2.3950g放入烧杯中加水使其溶解,倾入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度。此溶液1mL约相当于0.50mg的氯化物。
硝酸银溶液的标定:
吸取氯化钠标准溶液10.0mL于瓷蒸发皿中,加10.0mL水,于另一蒸发皿中加20.0mL水作为滴定时比较终点颜色的空白。
各皿中加入铬酸钾溶液1mL,分别用滴定管滴入硝酸银标准溶液,用玻璃棒不断搅拌至生成淡砖红色为止。
X为1mL硝酸银溶液所相当的氯化物量(mg)。
X= V = 10 ………… …………………………………… (4)
V 2 -V 1 V 2 -V 1
式中: V —氯化钠标准溶液用量,mL;
V 1 —水对硝酸银标准溶液用量,mL。
V 2 —标定氯化钠溶液时硝酸银标准溶液用量,mL。
校正硝酸银溶液浓度,使1.0mL相当于0.50mg的氯化物。
—铬酸钾(HG3-918)分析纯,5%溶液。
称取5g铬酸钾,溶于少量水中,加入硝酸银标准溶液至红色沉淀不褪,搅拌均匀后,放置过夜,用滤纸过滤,滤液用水稀释至10mL。
—酚酞(HGB 3039)分析纯,5%溶液。
称取0.5mg酚酞,溶于50mL95%的乙醇中,加50mL水;
—硫酸(GB/T 625)分析纯,0.025mol/L溶液。
—氢氧化钠(GB/T 629)分析纯,0.025mol/L溶液。
4.6.4 测定步骤
吸取100mL水样水蒸发皿中,加入酚酞溶液4滴,用0.025mol/L的硫酸或0.025mol/L的氢氧化钠溶液调节水样的pH值,使红色刚变为无色,另取100mL离子交换水于另一器皿中,各皿中加入1mL铬酸钾溶液用滴定管滴入硝酸银标准溶液,用玻璃棒不断搅拌,直至产生淡砖红色为止。
4.6.5 结果的计算
水样中氯含量 X(mg/L)按(5)式计算:
X= ( V 2 -V 1 ) *0.50*1000 ………… …………………………………… (5)
V
式中: V 1 —水样滴定用去硝酸银标准液容量,mL。
V 2 —离子交换水滴定用硝酸银标准溶液用量,mL。
V —水样体积,mL;
4.7 硝酸盐含量的测定